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石英坩堝在拉單晶中出現(xiàn)的現(xiàn)象及其分析
上傳時(shí)間:2021年04月10日 10:01:01
  1.石英坩堝使用后壁上出現(xiàn)棕色小圈
  現(xiàn)象:在鍋壁上出現(xiàn)棕色小圈。
  解釋?zhuān)菏③釄灞旧硎欠蔷з|(zhì),石英坩堝本身是非晶質(zhì)的介態(tài)能,佑鑫石英在適當(dāng)?shù)臈l件下他會(huì)發(fā)生相變化而形成穩(wěn)定的方石英結(jié)晶態(tài)。方石英結(jié)晶態(tài)的形成包括成核與成長(zhǎng)二個(gè)階段,成核通常發(fā)生在石英坩堝壁上的結(jié)構(gòu)缺陷或雜質(zhì)(特別是一些堿性金屬或重金屬)。初期的方石英結(jié)晶為球狀,進(jìn)一步的成長(zhǎng)則是沿著坩堝壁成樹(shù)枝狀往側(cè)向發(fā)展,這是因?yàn)槭③釄迮c溶液的反應(yīng)時(shí)的垂直方向的成長(zhǎng)受到抑制之故。在方石英結(jié)晶與非晶質(zhì)石英坩堝壁之間通常夾雜著一層硅溶液,而在方石英結(jié)晶的邊緣,通常覆蓋著棕色的sio氣泡。Sio氣體為棕色,棕色的小圈是sio的結(jié)晶。根本原因在于坩堝壁上的雜質(zhì)或者硅料清洗不干凈所帶來(lái)的酸堿或重金屬殘留,使坩堝在高溫下不穩(wěn)定,造成上訴現(xiàn)象。
  注:一氧化硅(sio)的物理化學(xué)性質(zhì)
  Sio:黑棕色至黃土色無(wú)定形粉末。熔點(diǎn)>1702℃。沸點(diǎn)1880℃,由純度99.5%的二氧化硅粉末與煤瀝青粉末(或硅粉)以C/SiO2=1.3或Si/SiO2=1.2配比混合,放入電加熱的真空爐,注入非氧化性氣體(如氬、氫等氣體),高溫反應(yīng),制得超細(xì)(0.1/μm以下)無(wú)定形氧化硅。一般它可由[url=http://zh.wikipedia.org/zh-cn/&nAe+%1F%3Ei]二氧化硅在高溫下與純硅作用后迅速冷卻制得:SiO2+ Si → 2SiO
  Sio是si與sio2在真空條件下加熱生成的產(chǎn)物,在引晶的時(shí)候硅液表面有一層棕色的煙環(huán)繞,此為sio。
  解決途徑: 1.硅料的清洗需要保證無(wú)酸堿殘留或重金屬
  2.坩堝本身的質(zhì)量過(guò)關(guān)
  3.改進(jìn)工藝,使用涂層或噴涂坩堝。
  2.石英坩堝的析晶
  現(xiàn)象: 石英坩堝在高溫下具有趨向變成二氧化硅的晶體(方石英)。佑鑫石英這個(gè)過(guò)程稱(chēng)為再結(jié)晶,也稱(chēng)為“失透”,通常也稱(chēng)為“析晶”。
  解釋?zhuān)何鼍ǔ0l(fā)生在石英坩堝的表層,按照中國(guó)石英玻璃行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,半導(dǎo)體工業(yè)用石英玻璃在1400℃±5℃下保溫6小時(shí),其析晶層的平均厚度應(yīng)為﹤100μm,在100μm之內(nèi)的析晶是屬于正常的。嚴(yán)重的析晶對(duì)拉單晶的影響很大,石英坩堝內(nèi)壁發(fā)生析晶時(shí)有可能破換坩堝內(nèi)壁原有的涂層,這將導(dǎo)致涂層下面的氣泡層和熔硅發(fā)生反應(yīng),造成部分顆粒狀氧化硅進(jìn)入熔硅內(nèi),使得正在生長(zhǎng)中的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變異而無(wú)法正常長(zhǎng)晶。析晶將減薄石英坩堝原有的厚度,降低了坩堝的強(qiáng)度容易引起石英坩堝的變形。
  可能的原因:
  1 石英坩堝受到沾污,在所有隊(duì)石英坩堝的沾污中,堿金屬離子鉀(K)鈉(Na)鋰(Li)和堿土金屬離子鈣(Ca)鎂(Mg)這些離子的存在是石英坩堝產(chǎn)生析晶的主要因素。
  2 在操作過(guò)程中,佑鑫石英因操作方法不當(dāng)也會(huì)產(chǎn)生析晶如在防止石英坩堝和裝填硅料的過(guò)程中,帶入的汗水,口水,油污,塵埃等。
  3 新的石墨坩堝未經(jīng)徹底煅燒或受到沾污就投入使用是造成石英坩堝外層析晶的主要原因。
  4 用于拉晶的原料純度低,所含雜質(zhì)太多或清洗工藝存在問(wèn)題。
  5 熔料時(shí)溫度過(guò)高,也將加重析晶的程度。
  6 石英坩堝的生產(chǎn),清洗,包裝過(guò)程中受到沾污。
  解決途徑:
  1 石英坩堝的生產(chǎn)廠商要保證其生產(chǎn)的坩堝從用料到生產(chǎn)的各個(gè)環(huán)節(jié)都符合質(zhì)量要求。
  2 在單晶生產(chǎn)的整個(gè)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照工藝規(guī)程認(rèn)真操作。
  3 拉晶所用的原料純度一定要符合生產(chǎn)要求,如果原料本身所含雜質(zhì)較多,在溶料過(guò)程中也會(huì)造成析晶。尤其是堿金屬離子的存在,將會(huì)降低析晶溫度200 (y% @0 |8 @6 o r/ q& s6 E
~300℃.
  4 原料的清洗一定要符合工藝要求,進(jìn)過(guò)酸或堿處理的原料如果未將酸堿殘液沖洗徹底,易造成析晶。
  5 新的石墨器件,如石墨坩堝因含有一定的灰粉和其它雜質(zhì),在投入使用前須經(jīng)過(guò)徹底的高溫煅燒才能使用。
  6 熔料時(shí)應(yīng)選用合適的熔料溫度以減少析晶或降低析晶的程度。
  3.石英坩堝的變形
  現(xiàn)象:石英坩堝使用后變形
  影響:
  1.石英坩堝變形后,在拉晶過(guò)程中隨著堝位的上升,石英坩堝變形的凸出部分將碰撞到導(dǎo)流筒,影響或無(wú)法繼續(xù)正常的拉晶。
  2.溶料中發(fā)生掛邊造成的石英坩堝變形,坩堝上口向內(nèi)凸出過(guò)多,當(dāng)溶完料堝位上升到正常引晶位置時(shí),已碰撞到導(dǎo)流筒,這將直接導(dǎo)致不能拉晶的嚴(yán)重后果。
  3 溶料中發(fā)生鼓包且鼓包較大時(shí),在拉晶過(guò)程中隨著液位的下降,鼓包會(huì)漸漸露出液面,這時(shí)已經(jīng)拉出的晶棒會(huì)碰擦鼓包,如不及時(shí)停爐會(huì)發(fā)生晶棒跌落的嚴(yán)重事故。
  可能的原因:
  1.裝料方法不當(dāng)。在液位線(xiàn)上的料與石英坩堝的接觸呈面接觸狀態(tài),這在熔料過(guò)程中容易發(fā)生掛邊導(dǎo)致坩堝變形。坩堝最上部全部裝了碎小細(xì)料,這在熔料時(shí)易發(fā)生下部已溶完,上部呈結(jié)晶狀態(tài)而造成坩堝變形。
  2.熔料方法不當(dāng)。
  3.溫度過(guò)高。由于硅熔點(diǎn)為1420℃,一般的熔料溫度在1550~1600℃左右,如果熔料溫度過(guò)高,在熔料過(guò)程中極易發(fā)生變形。
  4.溫度過(guò)低。當(dāng)熔料料溫度偏低時(shí),坩堝上部的料與堝壁接觸處易發(fā)生似熔非熔的狀態(tài),當(dāng)下部料熔完上部已掛邊的塊料將石英坩堝下拉二發(fā)生變形。
  5.原料質(zhì)量參差不齊,齊所含雜質(zhì)遠(yuǎn)高于原始多晶,酸洗工藝不盡完善,這對(duì)坩堝的正常使用影響也非常大,主要表現(xiàn)在容易發(fā)生嚴(yán)重析晶。
  6.石英本身存在質(zhì)量問(wèn)題。石英坩堝在生產(chǎn),清洗,包裝中受到沾污發(fā)生析晶(包括液位線(xiàn)以上的部分)這樣石英坩堝原有的厚度會(huì)減薄,強(qiáng)度也隨之下降,容易發(fā)生變形。
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